原子吸收光谱分析仪应用RoHS检测实例
2018-10-16


实例展示:

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。
 
      1、电线电缆;
 
      2、电路板、塑料外壳等(含电路板中的电容、电阻、玻璃等物质);
 
      3、电池(包括金属或非金属物质);
 
      4、金属组件。



RoHS检测仪器
 
      要说明的是,元器件封装暂属宽免范围,其封脚是锡铅合金,熔化点高于纯锡,但其铅的含量比例大大于锡,是由于假如封脚是纯锡,过波峰焊或回流焊时,管脚的锡会一起溶化下来,会造成焊接不良;如是37:63左右比例的铅锡合金,铅就会先熔到线路板的焊盘上,也会造成焊接不良。
 
      国家质检总局用的是原子吸收光谱。仪器原理和原子荧光光谱仪基本相同,只是(銳线)光源、原子化器(系统)和分光系统是在一条直线上,而后者是成90度。原子吸收光谱分析法的优点是:
 
      ①检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9g(ppm级),石墨炉原子吸收法的还可高1-3个数目级(可达ppb级)。
 
      ②丈量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%,丈量精度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的丈量精度一般为3-5%。
 
      ③选择性强,方法简便,分析速度快。由于采用銳线光源,样品不需要经繁琐的分离,可在同一溶液中直接测定多种元素,测定一个元素只需要数分钟,分析操纵简便、迅速。
 
      ④应用范围广。即能用于微量分析有能用于超微量分析,从测定的元素来说,可测定的元素多达70多种,不仅可以测定金属元素,也可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。
 
      下面是国家质检总局的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定火焰原子吸收光谱法》范围本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。
 
      本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及产业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。
 
      本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。方法的最低检测浓度为:铅(Pb)0.2μg/mL、镉(Cd)0.02μg/mL、铬(Cr)0.2μg/mL。其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。
 
      方法提要对电子电气中的金属组件,直接采用常规低温酸消解方法处理,使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件,采用密闭高温压力消解法处理:将拆分破碎的样品置进聚四氟乙烯罐中,加进硝酸和双氧水,用不锈钢外套拧紧,在高温顺密闭容器内将样品溶解。消解液导进火焰原子吸收光谱仪中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波长下的吸光度与浓度的正比关系对铅、镉和铬进行定量分析。
 
      3设备和试剂
 
      3.1设备
 
      3.1.1原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。
 
      3.1.2烘箱,能加热至180℃。
 
      3.1.3聚四氟乙烯罐(带盖)以及不锈钢罐外套。
 
      3.2试剂和材料除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,往离子水或等同纯度的水。
 
      3.2.1硝酸(HNO3):优级纯
 
      3.2.2双氧水(H2O2):分析纯
 
      3.2.3盐酸(HCl):优级纯
 
      3.2.4铅、镉、铬标准溶液:国家标准物质,浓度为100μg/mL或1000μg/mL。
 
      4测定步骤
 
      4.1样品处理
 
      4.1.1电线电缆类:先将电线电缆表层洗净(用中性洗洁剂、往离子水、乙醇等),自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
 
      4.1.2电路板类、塑料外壳等:用电锯锯成粉末样,或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。
 
      电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等:用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
 
      4.1.3电池类:金属组件(如外壳、电极等)回进5.1.4类,非金属组件(如电池内填充物)经混合均匀后可直接取样。
 
      4.1.4金属组件:用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。
 
      4.2样品消解
 
      4.2.1高温压力消解法:适用于4.1.1~4.1.3类样品。
 
      正确称取0.2g~0.5g样品至聚四氟乙烯罐中,加进8mLHNO3(3.2.1),5mLH2O2(3.2.2),盖上聚四氟乙烯盖子,拧紧不锈钢外套,置进烘箱中于180±5℃加热4小时。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐,此时,样品中含有的有机物应完全被消解,溶液清亮,将溶液小心转移至100mL容量瓶中,用水洗涤聚四氟乙烯罐及盖子3-4次,洗涤液并进容量瓶中,定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀产生,用滤纸或滤膜过滤,保存滤液待测。同时做试剂空缺实验。
 
      4.2.2常规低温酸消解法:适用于4.1.4类样品正确称取0.5g样品至烧杯或锥形瓶中,加进3mL水、3mLHNO3(3.2.1),盖上表面皿,等待反应平息。假如样品尚有残留,置电热板上温热,视溶解程度可补加1~2mLHNO3(3.2.1),直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金,可补加5~10mLHCl(3.2.3),低温加热溶解。溶解完全后,冷却,并转移至100mL容量瓶中,用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空缺实验。
 
      4.3测定
 
      4.3.1原子吸收光谱仪参数选用火焰原子吸收光谱法,可根据仪器说明书要求自己选择测试条件,一般仪器使用条件为:元素测定波长,nm其他可选波长,nm通带宽度,nm火焰背景校正Pb217.0283.31.0C2H2-air开Cd228.8326.20.5C2H2-air开Cr357.9429.00.2C2H2-air开4.3.2校准曲线使用铅、镉、铬标准溶液(4.6),用水逐级稀释,配成下列标准溶液(含2%HNO3介质,单标和混合标准均可):Pb(μg/mL):0,1,2,3,5,10;Cd(μg/mL):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1;Cr(μg/mL):0,1,2,3,5,10。
 
      此标准溶液系列可在4℃保存1个月。丈量标准溶液的吸光度,以吸光度值对应浓度绘制校准曲线,并计算拟合曲线参数(斜率、截距、线性系数、特征浓度等)。
 
      4.3.3样品测定及结果表示在测定校准曲线的同时测定消解液(4.2)的吸光度值,根据校准曲线计算出消解液中Pb、Cd和Cr浓度。假如消解液中Pb、Cd和Cr浓度超出校准曲线最高点浓度值,则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)计算:C=(A-B)×V×N/W………………………(1)
 
      式中:C——样品中Pb、Cd或含量,μg/g;A——从校准曲线计算得出的样液浓度,μg/mL;B——从校准曲线计算得出的空缺溶液浓度,μg/mL;V——消解液定容体积,mL;N——消解液稀释倍数;W——样品称样质量,g。
 
      5精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的尽对差值不得超过算术均匀值的15%。
 
 
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